1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑。樣品必須*凍結(jié)成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封。一般情況下，該機不得連續(xù)使用超過48小時。

4、啟動制冷機，預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后，記錄溫度和氣壓數(shù)值。 
5、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間。
6、紀錄真空冷凍干燥機械停機前的溫度和氣壓數(shù)值。 
7、按住控制面板的充氣閥，并立即關(guān)閉真空泵。氣壓數(shù)顯為大氣壓時，打開有機玻璃罩，取出樣品。 
8、關(guān)閉制冷機，按住總開關(guān)鍵三秒以上，后關(guān)閉總電源開關(guān)。等冷阱中的冰*化成水后，打開機箱左側(cè)的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁，蓋上大張濾紙防塵。